客服熱線：
17317590905
17317590905
前言
2023年11月底，生態環境正式發布《HJ 1315-2023 土壤和沉積物19種元素總量的測定電感耦合等離子體質譜法》，相對于HJ 803-2016的半消解測定（王水浸提），HJ 1315-2023是第一個環境土壤全消解金屬總量ICP-MS的測定方法，消解方法包括微波消解法和電熱板消解法。
德國耶拿持續聚焦方法進展，并為其提供相應的技術支持。PlasmaQuant MS系列超高靈敏度ICP-MS采用專利的ReflexION 3D離子反射鏡，極大地提高了離子傳輸效率，使得PlasmaQuant MS系列ICP-MS擁有業界出色的靈敏度，首創采用了第二代前置式碰撞反應池iCRC系統，比多級桿更為出色的干擾消除技術1，可以獲得更加可信分析結果。
1.The use of background ions and a multivariate approach to characterise and optimise the dominant H2-based chemistries in a hexapole collision cell used in ICP-MS US 7329863 B2 part 11 and 12。
德國耶拿解決方案
本文利用德國耶拿speedwave XPERT微波消解儀，參考HJ 1315-2023微波消解方法，對標準土壤GSS1a-GSS8a進行消解工作，使用PlasmaQuant MS對消解液進行分析。選擇GSS1a-GSS8a的原因是因為GSS1a-GSS8a是在最經典的土壤標準系列GSS1-GSS8原地址上開采制樣，覆蓋了全國經典的土壤類型，非常具有代表性。
➤ 土壤分析難點1：準確度
土壤分析的難點之一是準確度的要求，HJ 1315-2023首次提出了有證標準物質的準確度要求。過去，對于有證標準物質的準確度要求一般是以土壤標準物質證書的不確定度范圍為準，但是，由于有證標準物質的不確定度比較窄（特別是越新的有證標準物質，這個現象越為明顯），最低的甚至低于5%，這使得操作人員在分析土壤金屬總量時困難重重。而在HJ 1315-2023中明確提出，有證標準物質的結果允許偏差在±25%之內。
實驗結果：標準物質中各元素含量測試結果回收率
使用PlasmaQuant MS進行分析，由以上結果可知，19種元素回收率大大優于標準要求，并且GSS1a，GSS2a19種元素回收率均滿足標準樣品證書不確定度范圍的要求。
➤ 土壤分析難點2：質譜干擾
除去準確度要求外，另一個難點是質譜干擾，HJ 1315-2023測定的19種元素中受氧化物影響最大的元素是Ag，受ZrO影響，且Zr在土壤中的含量較高（一般為150-250 mg/kg左右），而Ag的含量僅為0.05-1.00 mg/kg，所以Ag受ZrO的影響較大，PlasmaQuant MS首創地采用了第二代前置式碰撞反應池iCRC系統，可以輕松的將氧化物干擾壓制到0.2%以下，使Ag的測試更為準確。
實際測試結果，Ag測試值均在標準樣品的不確定度范圍內，且準確度也滿足方法要求。
➤ 土壤分析難點3：靈敏度
再者是靈敏度問題，特別是Cd，Cd在土壤中的含量一般為0.05-0.30 mg/kg，以固液比100倍上機（0.1g樣品消解定容至10mL）計算，溶液Cd濃度約為0.50-3.00 μg/L。PlasmaQuant MS系列在ReflexION 3D離子反射鏡的加持下擁有超高靈敏度，能在氧化物壓制到0.2%以下的條件下，保證1.00 μg/L Cd111靈敏度大于3500cps。足夠的靈敏度保證土壤樣品分析有更大的稀釋空間和更快的分析速度（停留時間和重復掃描次數可有效減少）。
➤ 土壤分析難點4：內標穩定性
最后一個難點內標穩定性，因為土壤基體和曲線基體不同，導致在土壤分析過程中內標容易漂移，而儀器的穩定性則是分析的關鍵。
小結
德國耶拿PlasmaQuant MS系列超高靈敏度ICP-MS在進行GSS-1a至GSS-8a的分析任務中不僅能滿足方法的準確度要求（19種元素標準土壤樣品回收率控制在±10%，大大優于±25%的要求），困擾實驗人員的質譜干擾和靈敏度低的問題也能得到解決。
PlasmaQuant MS系列可以輕松將氧化物干擾壓制到0.2%以下，實際測試中8個標準土壤樣品Ag的結果均能滿足標準土壤樣品的不確定度要求。并且在此條件下，還能保證1.00 μg/L Cd111靈敏度大于3500cps，保證土壤樣品分析有更大的稀釋空間和更快的分析速度。做到在分析土壤樣品時最大程度的延長維護周期，避免重復的洗錐、老化錐的工作，避免矩管和錐在高頻清洗和分析下損傷和損壞，保障儀器工作更健康高效，數據更加準確。
行業解決方案
上海恒奇儀器儀表有限公司
微信掃一掃 立即關注
全部產品