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【摘要】 目的 建立小茴香及鹽小茴香的定性定量分析方法。方法 采用薄層色譜法對小茴香及鹽小茴香中茴香醛進行定性鑒別;采用氣相色譜法測定其中反式茴香腦的含量。結果 應用所建立的方法對多批樣品進行定性與定量分析,結果TLC圖譜斑點清晰,小茴香與鹽小茴香中反式茴香腦的含量無明顯差異。反式茴香腦在0.15～1.53 g范圍內呈良好線性關系,平均回收率為99.17%(n=6)。結論 本方法重復性好、簡便易行,結果準確、可靠,可用于小茴香及鹽小茴香的質量控制。

【關鍵詞】  小茴香;鹽小茴香;薄層色譜法;氣相色譜法;反式茴香腦

　Study on Qualitative and Quantitative Analysis of Fennel and Prepared Fennel XING Jun-bo, CAO Hong, CHEN Yu-min, et al (Institute for Drug and Instrument Control of Health Dept, GLD of PLA, Beijing 100071, China)

　　Abstract：Objective To establish a method for qualitative and quantitative analysis of Fennel and prepared Fennel. Method TLC was used for identification of anisealdehyde, and gas chromatography carried out to determine the content of trans-anethole in Fennel and prepared Fennel. Results The calibration curve of trans-anethole was found to be linear in the range of 0.15～1.53 g. The average recovery of trans- anethole was 99.17% (n=6). Conclusion The method was simple, rapid and well reproducible. It can be used as a reliable method for quality control of Fennel and prepared Fennel.

　　Key words：Fennel;prepared Fennel;TLC;GC;trans-anethole

　　小茴香為傘形科植物茴香Foeniclum vulgare Mill.的干燥成熟果實,具有散寒止痛、理氣和胃之功效[1],其炮制品鹽小茴香具有暖腎散寒止痛之功效。作為常用中藥,小茴香及鹽小茴香廣泛應用于臨床,但《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)尚未建立鹽小茴香的質控標準,小茴香藥材標準僅收載了性狀、鑒別、檢查和揮發油總量測定等項目,缺乏具體的定量檢測指標。小茴香主要含有揮發油、脂肪油等多種成分,具有抗菌、保肝和利尿等作用[2]。為了更有效地控制其質量,本研究建立了鹽小茴香揮發油類成分的定性及定量質量控制方法,并對藥典中小茴香藥材的標準進行了修訂和補充。修訂后的標準操作性更強,方法重復性好、簡便易行,提高了其質量可控性。

　　1 儀器與試藥

　　Agilent 6890N氣相色譜儀,FID檢測器;KQ-300E型超聲波儀(昆山市超聲儀器有限公司)。

　　反式茴香腦對照品(批號89H2511,A-8639,SIGMA 試劑公司);茴香醛對照品(110838-9903,鑒別用,購自中國藥品生物制品檢定所)。小茴香(批號Y080807、Y080808、Y080809)、鹽小茴香(批號080807、080808、080809、081118021、080115011)樣品由浙江中醫藥大學飲片廠提供。石油醚、乙酸乙酯、乙醚等均為分析醇,重蒸餾水。

　　鹽小茴香炮制方法：取凈小茴香,照鹽水炙法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅡD],加鹽水(將食鹽加適量水溶解后濾過)拌勻,悶透,以文火加熱,炒至微黃色,取出,放涼。每100 kg小茴香用食鹽2 kg。

　　2 定性鑒別

　　取本品粉末2 g,加乙醚20 mL,超聲處理10 min,濾過,濾液揮干,殘渣加乙酸乙酯1 mL,作為供試品溶液。另取茴香醛對照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.4 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,吸取供試品溶液與對照品溶液各5 L,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(17∶2.5)為展開劑,展至約8 cm,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

　　3 反式茴香腦含量測定

　　3.1 色譜條件

　　彈性石英毛細管柱DB-WAX(柱長30 m,內徑0.32 mm,膜厚度0.25 m),FID檢測器;柱溫為145 ℃;進樣口溫度為200 ℃,檢測器溫度為250 ℃,H2流速為30 mL/min,空氣流速為400 mL/min;分流比為10∶1。

　　3.2 對照品溶液的制備

　　取反式茴香腦對照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 mL含400 g的溶液,即得。

　　3.3 供試品溶液的制備

　　取本品粉末(過3號篩)約0.5 g,精密稱定,精密加入乙酸乙酯25 mL,稱定重量,超聲處理(功率300 W,頻率40 kHz) 30 min,放冷至室溫,再稱定重量,用乙酸乙酯補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

　　3.4 專屬性試驗

　　照“3.3”項下方法制備供試品溶液,比較供試品溶液、反式茴香腦對照品溶液、溶劑的色譜圖,結果在上述色譜條件下,樣品中反式茴香腦峰與其他組分色譜峰達到基線分離,溶劑的色譜峰對測定無干擾(見圖1)。

　　A B

　　C D

　　注：A.對照品;B.小茴香樣品;C.鹽小茴香樣品;

　　D.溶劑對照;1.反式茴香腦

　　圖1 小茴香及其鹽制品氣相色譜圖

　　3.5 線性關系考察

　　精密稱取反式茴香腦對照品適量,加乙酸乙酯溶解并制成濃度為3.825 6 mg/mL的溶液,作為對照品儲備液。分別精密量取對照品儲備液0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0 mL置于10 mL量瓶中,加內標溶液至刻度,搖勻。分別精密吸取上述對照品儲備2 L,注入氣相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以進樣量(g)為橫坐標,峰面積為縱坐標,計算回歸方程。結果表明,反式茴香腦在0.15～1.53 g范圍內線性關系良好,回歸方程為：Y=1 610.550X-10.907 5,r=0.999 7(n=6)。

　　3.6 穩定性試驗

　　精密吸取供試品溶液2 L,每間隔一定時間進樣,測定峰面積,結果反式茴香腦的RSD=1.49%(n=7),表明供試品溶液在16 h內測定結果穩定。

　　3.7 重復性試驗

　　取同一批號(Y080807)的樣品6份,按“3.3”項下方法平行制備供試品溶液,測定含量,結果反式茴香腦含量為17.07 mg/g, RSD=0.37%(n=6),表明本法重復性良好。

　　3.8 加樣回收率試驗

　　稱取6份已知含量的同一批樣品(反式茴香腦含量為17.07 mg/g)約0.25 g,精密稱定,分別精密加入對照品溶液適量,按“3.3”項下方法操作,測定含量,計算回收率,結果見表1。　表1 加樣回收率試驗結果

　　3.9 樣品測定

　　取本品8批,按“3.3”項下方法制備供試液并測定,計算反式茴香腦的含量,結果見表2。表2 反式茴香腦含量測定結果(n=4)

　　4 討論

　　本研究建立了鹽小茴香薄層色譜鑒別方法,并修訂了《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)小茴香藥材標準項下的薄層色譜鑒別方法。修訂后的方法斑點清晰、重復性好,且操作性更強、毒性更小。國家食品藥品監督管理局2005年5月8日發布的《關于頒布兒茶等43種進口藥材質量標準的通知》(國食藥監注[2004]144號)收載了測定小茴香揮發油中反式茴香腦氣相色譜測定方法,該方法前處理步驟多,操作繁瑣。本研究建立的氣相色譜法直接測定藥材中反式茴香腦含量,不僅操作簡便,且能直接反映原藥材的質量。

【參考文獻】
  　[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學工業出版社,2005.32.

　　[2] 付起鳳,張艷麗,許樹軍,等.小茴香化學成分及藥理作用的研究進展[J].中醫藥信息,2008,25(5)：24-25.